多成分免疫親和柱精製/超高速液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法を用いた水産飼料中のアフラトキシン検出

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摘要

多成分免疫親和柱精製/超高速液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法(UPLC-MS/MS)を用いて水産飼料中のアフラトキシンAFB1、AFB2、AFG1およびAFG2の含有量を測定する方法を確立した。飼料試料は80%アセトニトリル水溶液で超音波抽出後、多成分免疫親和柱で精製し、UPLC-MS/MSを用いて外部標準法で定量した。0.1%ギ酸-アセトニトリルを移動相とし、グラジエント溶出分離し、エレクトロスプレー正イオンマルチリアクションモニタリングモードで検出した。結果は、AFB1、AFG1およびAFB2、AFG2がそれぞれ2.25~22.5 ng/mLおよび0.75~7.5 ng/mLの質量濃度範囲で良好な直線性を示し、相関係数は0.997以上であった。AFB1、AFG1の定量下限はそれぞれ0.7 μg/kg、AFB2、AFG2の定量下限はそれぞれ0.2 μg/kgであった。AFB1、AFG1は1.5 μg/kg、AFB2、AFG2は0.5 μg/kgの付加レベルにおける回収率は78.7%~85.5%であり、日内相対標準偏差(RSD)は6.0%~6.5%、日間RSDは6.6%~7.0%であった。本法は操作が簡単で時間を要さず、再現性に優れ、感度が高く、水産飼料中のアフラトキシン測定に適している。

关键词

多成分免疫親和柱; 超高速液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法; 飼料; アフラトキシン

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