本論文では、レーザー光ファイバー用超高純度セリウムキレート中の14種類の希土類元素および4種類の非希土類微量金属不純物イオンの含有量を測定するための三重結合四重極誘導結合プラズマ質量分析法（ICP-MS/MS）の新しい方法を確立した。低圧密閉湿式消解法を採用し、0.1 gの試料を1 mLのHNO3で30分間処理することで、透明な溶液を得て効率的かつクリーンな前処理を実現した。MS連結検出モードにおいて、高塩耐性導入システム（HMI）パラメーターを最適化し、CeO+/Ce+生成率を0.3％まで低減した。また、酸素およびアンモニア反応池技術を組み合わせることで、基質Ceが微量La、Pr、Gd、Tb、Dyに与える典型的な強い複合イオン干渉および質量分析の尾引き現象を十分に除去し、2～3桁の干渉度改善を実現した。冷プラズマ技術と水素・ヘリウム衝突反応池技術により、高基質濃度下でのArによる超微量Ca、Feの同位体干渉および多原子イオン干渉も十分に除去した。最適条件下で、6N超高純度セリウムキレート中のすべての不純物元素の測定において長期安定性のRSDは5％未満（2時間、4.0 g/L）、添加回収率は92.6％～108％、測定検出限界は0.0012～0.0715 μg/gであり、確立された方法が6N超高純度セリウムキレート試料の迅速大量分析に適していることを示した。

三重結合四重極誘導結合プラズマ質量分析法（ICP-MS/MS）；高純度セリウムキレート；レーザー光ファイバー；微量金属不純物イオン