QuEChERS/超高性能液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法による水産物中のテトラブロモビスフェノールAとヘキサブロモシクロドデカンの同時測定

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摘要

水産物中のテトラブロモビスフェノールA(TBBPA)とヘキサブロモシクロドデカン(HBCD)を同時に測定する超高性能液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法(UPLC-MS/MS)を確立した。サンプルの前処理はQuEChERS法を用い、均質化した生物試料を水に分散後、アセトニトリルで抽出し、C18分散型固相抽出で精製した。CORTECS-C18カラム(4.6 mm×100 mm×2.7 μm)を用い、メタノール-水を移動相としたグラジエント溶出で分離し、流量は0.7 mL/minとした。電気噴霧イオン源を使用し、負イオンモードでマルチリアクションモニタリング(MRM)方式により検出した。結果は、TBBPAおよび3種のHBCD異性体が0.5~500 μg/Lの範囲で良好な直線性を示し、相関係数(r)は0.998以上であった。検出限界(LOD、S/N=3)と定量限界(LOQ、S/N=10)はそれぞれ0.04~0.16 μg/kgおよび0.12~0.55 μg/kgであった。5、20、50 μg/kgの添加レベルでの平均回収率は74.0%~121%、相対標準偏差(RSD)は0.20%~23%であった。本法は操作が簡便で迅速かつ再現性に優れ、水産物中のTBBPAとHBCDの迅速検出に適している。

关键词

テトラブロモビスフェノールA;ヘキサブロモシクロドデカン;QuEChERS;超高性能液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法;水産物

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