牛乳中の有機塩素、有機リンおよびピレスロイドの3種類32種の農薬残留物に対するガスクロマトグラフィー-イオントラップタンデム質量分析法（GC-IT-MS/MS）を確立した。対象物の感度に応じて電子衝撃イオン源または化学イオン源を選択し、タンデム質量分析の分析条件を体系的に最適化し、これらの影響を引き起こすメカニズムを解析した。最適化条件下で、32種類の農薬は25（10）～500（200）μg/Lの範囲で良好な直線性を示し、相関係数はすべて0.994以上であった。ダイサルホトンおよびクロルピリホスの検出限界（MDL）はそれぞれ1.7μg/kgおよび2.8μg/kgであり、他の30種類の農薬のMDLは0.026～1.2μg/kgであった。試料の加標濃度レベルが50、200μg/kg（有機塩素系農薬の加標濃度は20、100μg/kg）のとき、32種類の標的物の平均加標回収率は71.5％～116％で，相対標準偏差は1.9％～14％であった。本方法を実際の試料分析に適用し，耐干渉性が高く，分析結果の偽陽性を低減できた。

ガスクロマトグラフィー-イオントラップタンデム質量分析（GC-IT-MS/MS）；電子衝撃イオン化；化学イオン化；有機塩素；有機リン；ピレスロイド