水産物中のブリリアントグリーン、メチレンブルーおよびその代謝物残留量を同時に測定するための液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法（LC-MS/MS）の方法を確立した。試料は酢酸アンモニウム緩衝液とアセトニトリルで抽出し、ジクロロメタン液液抽出、PRS固相抽出カラムで精製、窒素吹きによる濃縮後、定容して測定した。2 mmol/L酢酸アンモニウム（0.1％ギ酸含有）、アセトニトリル及びメタノールを移動相とし、CAPCELL PAK C18カラムで分離し、選択反応モニタリング（SRM）モードで測定し、外部標準法で定量した。最適な実験条件下で、5種の化合物は1.0〜100.0 μg/Lの範囲で良好な直線性（r2>0.999）を示し、検出限界（LOD、S/N≥3）はすべて1.0 μg/kg、定量限界（LOQ、S/N≥10）はすべて2.0 μg/kgであった。水産物に1.0、5.0、10.0 μg/kgの添加レベルで、回収率は70.3％〜92.1％、相対標準偏差（RSD、n=6）は2.3％〜13％であった。本法は感度が高く、水産物中のブリリアントグリーン、メチレンブルー及びその代謝物残留量を効果的に検出できる。

ブリリアントグリーン;メチレンブルー;代謝物;水産物;液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法（LC-MS/MS）