超高効率液体クロマトグラフィー-四重極飛行時間質量分析による生鮮牛乳中80種抗生物質およびホルモンの迅速スクリーニングと確認

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摘要

超高効率液体クロマトグラフィー-四重極飛行時間質量分析計(UHPLC-QTOF MS)技術を用いて、生鮮牛乳中の80種類の抗生物質およびホルモンの迅速スクリーニング法を確立した。牛乳サンプルは1%酢酸を含むアセトニトリル溶液で抽出され、QuEChERS(迅速、簡単、安価、効果的、堅牢かつ安全)法で精製された。対象薬物はAgilent ZORBAX SB C18カラム(3.0 mm×100 mm、1.8 μm)で分離され、アセトニトリル-0.1%蟻酸水溶液を移動相としたグラジエント溶出が行われた。Dual AJS ESI源を用い、正イオンモードでデータ収集し、マトリックスマッチング標準曲線法で定量した。結果は、80種類の抗生物質およびホルモンがそれぞれの濃度範囲で良好な直線性(r2≥0.9900)を示し、定量下限(LOQ、S/N=10)は5〜100 μg/kgであった。LOQスパイクレベルにおいて、80種類の獣医薬品中23種類の回収率は50.2%〜59.7%で、相対標準偏差は1.1%〜13.0%であり、残りの57種類の回収率は61.7%〜119%で、相対標準偏差は0.3%〜19.0%であった。正確な分子量、保持時間、同位体の豊富さおよび二次特徴的フラグメントイオンに基づいて、対象化合物の迅速スクリーニングおよび確認を行った。本法は迅速かつ簡便で、正確かつ高感度であり、牛乳中の抗生物質およびホルモン残留物の高スループットスクリーニングおよび定性的同定に適している。

关键词

超高効率液体クロマトグラフィー-四重極飛行時間質量分析計(UHPLC-QTOF MS);生鮮牛乳;抗生物質;ホルモン;迅速スクリーニング

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