水産物中の5種類の新型鎮静薬を測定するための超高効率液体クロマトグラフィー-三重四重極複合リニアイオントラップ質量分析法

XU Xiao-ying ,  

MAO Si-hao ,  

ZHAO Chao-qun ,  

WANG Zhi-jian ,  

LIANG Jing-jing ,  

摘要

水産物中のライボレシンなど5種類の新型鎮静薬に対して、通過式固相抽出/超高効率液体クロマトグラフィー-三重四重極複合リニアイオントラップ質量分析法(UPLC-Q-Trap/MS)による検出法を確立した。試料は1.0%蟻酸アセトニトリル溶液で抽出し、均質化後遠心分離し、抽出液を通過式固相抽出カラムCaptiva EMR-lipidで精製した。微純HSS T3(2.1×100 mm、1.8 μm)カラムを用い、カラム温度は35 ℃、移動相は0.1%蟻酸水溶液-アセトニトリルで勾配溶出を行った。UPLC-Q-Trap/MSは電気噴霧正イオンモードを採用し、多反応モニタリング-情報依存取得-エンハンサーイオン(MRM-IDA-EPI)スキャン方式により、高感度検出条件下で2次質量分析スペクトルライブラリ検索を同期的に行い、定性判定の精度をさらに向上させた。5種類の対象物は0.2~10 ng/nLの質量濃度範囲で良好な直線性を示し、相関係数(r)は0.99以上であった。検出限界と定量限界はそれぞれ0.15 μg/kgおよび0.5 μg/kgであった。4種類の水産物マトリックスにおいて3段階の濃度で添加実験を行い、平均添加回収率は81.2%~108.9%、日内変動係数(CV)は0.8%~3.4%、日間CVは1.3~4.7%であった。本法は感度が高く適用性が広く操作が簡便であり、異なる水産物マトリックス中の新型鎮静薬残留物の監視に適しており、規制の技術的支援を提供する。

关键词

ライボレシン; 新型鎮静薬; 通過式固相抽出; 超高効率液体クロマトグラフィー-三重四重極複合リニアイオントラップ質量分析法

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