本稿では、高速液体クロマトグラフィー-エレクトロスプレー検出器（HPLC-CAD）を用いて、モノクローナル抗体医薬品中のデキストラン硫酸ナトリウム（DSS）残留量を測定する分析法を確立した。試料は硫酸アンモニウム溶液で沈殿、ろ過および希釈を行い、50 mmol/L酢酸アンモニウム溶液を移動相として、TSKgel G3000PWxlカラム（7.8 mm × 300 mm、7 μm）にて等度溶出、CAD検出器により検出、外部標準法で定量した。結果は、DSSが25～500 μg/mLの範囲で良好な直線性（r = 0.9980）を示し、検出限界は50 μg/mL、定量限界は100 μg/mL、平均添加回収率（n = 9）は94.0％、装置精密度の相対標準偏差（RSD）は4％未満、方法の再現性RSDは3.31％であった。対照品および添加試料溶液は室温で42時間以内にDSSピーク面積の変化率が±10％以内であった。流速およびカラム温度の変動条件下でも、DSS測定量の相対偏差は元の条件に対して±5％以内であった。本法は現在まで29バッチのモノクローナル抗体医薬品実試料の検査を完了し、そのうち1バッチの試料からDSS残留が検出され、252 μg/mLの含有量が測定された。本法は操作の敷居が低く、データの再現性が良好であり、モノクローナル抗体医薬品中のDSS残留の品質基準策定および日常の品質管理に実用的な技術的手段を提供できる。

高速液体クロマトグラフィー（HPLC）；エレクトロスプレー検出器（CAD）；モノクローナル抗体；デキストラン硫酸ナトリウム（DSS）；品質管理