土壌中の塩化パラフィン測定のための超高性能液体クロマトグラフィー-静電場軌道トラップ高分解能質量分析法

LI Yu-xin ,  

WANG Jia-ying ,  

SUN Yu ,  

ZHOU Ting-ting ,  

LI Xin ,  

ZHANG Xu-wen-qi ,  

SHI Ya-li ,  

CAI Ya-qi ,  

摘要

本研究は超音波抽出および多層シリカゲルカラム精製の前処理法に基づき、抽出剤の種類、量、抽出回数を最適化し、超高性能液体クロマトグラフィー-静電場軌道トラップ高分解能質量分析計(UPLC-Orbitrap HRMS)を組み合わせて、土壌中の短鎖、中鎖、長鎖塩化パラフィン(SCCPs、MCCPs、LCCPs)を同時に分析する方法を確立した。土壌試料はジクロロメタン/ノルヘキサン超音波抽出、多層シリカゲルカラム精製、ジクロロメタン/ノルヘキサンでの溶出濃縮定容後、UPLC-Orbitrap HRMSで分析した。クロマトグラフィー分離はHypersil GOLD VANQUISH C18カラムを用い、質量分析は加熱電気噴霧イオン源(H-ESI)負イオン化モードおよびフルスキャンモードで検出した。結果はSCCPs、MCCPs、LCCPsが10~5000 ng·mL⁻¹範囲で良好な直線性を示し、相関係数(r²)はすべて0.98以上であった。SCCPs、MCCPs、LCCPsの検出限界(MDL)はそれぞれ18.9、19.7、2.06 ng·g⁻¹であった。低・中・高の3つの添加レベルで、塩化パラフィン(CPs)の添加回収率はそれぞれ75.6%~116%、80.5%~99.3%、93.1%~109%、相対標準偏差(RSD)は2.2%~9.3%、3.6%~6.5%、1.8%~4.6%であった。本法をゴム工場団地の11個の土壌試料中のCPs分析に適用したところ、SCCPs、MCCPs、LCCPsの検出率はすべて100%、検出量はそれぞれ48.5~2490 ng·g⁻¹(平均682)、82.3~4090 ng·g⁻¹(平均1560)、10.7~809 ng·g⁻¹(平均242)であり、MCCPsが主な汚染物質でCPsの62.7%を占めていた。本法は再現性が良好で感度が高く、土壌中のCPsを効率よく抽出し正確に定量でき、環境モニタリングおよびリスク評価における方法選択に貢献できる。

关键词

塩化パラフィン;土壌;超音波抽出;超高性能液体クロマトグラフィー - 高分解能質量分析法

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