高純度トリフェニルアンチモンは、軍民両用規制物質であるとともに、ポリエステル製造における重要な高効率触媒であり、その純度および金属不純物含有量は管制と品質の中心指標です。本論文では、核磁気共鳴炭素スペクトル（¹³C NMR）による定性的確認と直流グロー放電質量分析（dc-GD-MS）による9種類の不純物元素の直接測定を組み合わせた分析法を確立しました。試料調製方法および装置動作パラメータを最適化し、試料サイズは4〜5 mm、放電電流1.8 mA、放電電圧850 V、予スパッタリング時間10分を選択しました。4000分解能モードで、同位体²³Na、²⁴Mg、²⁷Al、⁴⁴Ca、⁵⁶Fe、⁷⁵As、¹¹⁹Sn、²⁰⁸Pb、²⁰⁹Biを選択して測定を行い、基体Sbの正規化と相対感度係数による定量を実施しました。結果は、9元素の検出限界が0.01〜0.05 μg·g^-1で、7回の並列測定の相対標準偏差（RSD）が5.7%以下であり、方法の精度が良好であることを示しています。ICP-MS測定結果との比較では、相対偏差が3%未満であり、方法の正確性と信頼性が確認されました。本法は固体の直接導入法を採用しており、複雑な前処理を必要とせず、試料の加水分解や汚染のリスクを効果的に回避でき、高感度で効率的な測定と多元素同時測定の利点があり、食品用ポリエステル製造に用いられるトリフェニルアンチモン中の微量不純物の精密検出の要求を満たし、軍民両用の高純度有機アンチモンの純度監視に信頼できる技術的支援を提供します。

トリフェニルアンチモン;核磁気共鳴;グロー放電質量分析法;不純物元素