多種食品中のフェニルブタンおよびビサコジル誘導体を同時測定するUPLC-MS/MS法

LIU Xia-li ,  

KONG Xin-xin ,  

CHEN Lin ,  

LIU Ying ,  

LI Ting-ting ,  

AN Xiao-min ,  

JIANG Jing ,  

GUO Nan-nan ,  

YUAN Li-jie ,  

摘要

本研究では、多種食品中のフェニルブタンおよびビサコジル新規誘導体を同時定量する超高速液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析(UPLC-MS/MS)法を確立し、4-クロロジイソブチルフェニルブタンおよびビサコジルシクロプロパンカルボニル誘導体の同時検出法を初めて報告した。クッキー、ゼリー、茶飲料、菓子、代用茶、果菜粉末、果実酒、調製酒、錠剤キャンディー、その他の菓子類を代表マトリックスとして、4-クロロフェニルブタン、4-クロロジイソブチルフェニルブタン、ジシクロヘキシルカルボニルフェニルブタンおよびビサコジルシクロプロパンカルボニル誘導体をターゲットとした。試料はメタノール超音波-撹拌抽出後、遠心、微孔フィルターろ過を経て分析した。Acquity BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)カラムを用い、0.05%蟻酸水溶液−メタノールを移動相としたグラジエント溶出で分離し、正イオンマルチ反応モニタリングモードで検出、マトリックスマッチ標準法で定量を行った。結果は4種のターゲット化合物すべてで良好な直線性を示し、相関係数(r²)は0.9984~0.9999であった。検出限界は0.003~0.03 mg/kg、定量限界は0.01~0.10 mg/kgであった。3つのスパイク濃度で10種のマトリックス中の平均回収率は70.1%~118%、相対標準偏差は0.90%~9.0%(n=6)であった。本法を用いて10種の市販食品45バッチを測定したところ、3バッチで4種のターゲット化合物が検出され、含量は17.6~1.13×10³ mg/kgであった。本法は「ターゲット検出」手法として、既存の広範囲スクリーニング法を補完し、前処理が簡便で感度が高く、マトリックス適用範囲が広いため、多種食品中の新規誘導体のターゲット検出に技術的な支援を提供できる。

关键词

超高速液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析;フェニルブタン誘導体;ビサコジル誘導体;食品;違法添加物

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