ABC三元ブロック共重合体微相構造の二重染色透過電子顕微鏡特性評価法

YUAN Jun ,  

SHI Wen ,  

JIANG Yi-lan ,  

LIU Shi-yuan ,  

YOU Jin-xiang ,  

摘要

ブロック共重合体の微相分離により形成されるナノ構造(らせん相、二重連続相など)はその機能と密接に関連しているが、各ブロックの化学的性質が類似しているため透過型電子顕微鏡(TEM)でのコントラスト差が非常に低く、構造解析に課題がある。本稿ではスチレン-b-ポリ4-ビニルピリジン-b-ポリ乳酸(PS-b-P4VP-P4VPb-PLA)、スチレン-b-ポリエチレンオキシド-b-ポリL-乳酸(PS-b-PEO-PEOb-PLLA)など複数の三元ブロック共重合体系を対象に、特異的化学染色および多モーダル共同解析戦略を開発した。ピリジン基(P4VP)含有ブロックに対してI₂蒸気を用いた選択的染色、PSおよびPLLA等のブロックに対してRuO₄を用いた差別的染色により、三成分系における「コア-シェル-マトリックス」相の明瞭な識別を実現した。これに基づき、高速フーリエ変換(FFT)を用いた画像解析法と組み合わせて、無秩序な二重連続相、らせん相(H*)、円柱相などの複雑な微相構造を迅速に識別した。TEM、走査型電子顕微鏡(SEM)、小角X線散乱(SAXS)を併用することで、「微細形態-相構造-結晶学情報」の関連付けを確立した。この技術戦略はキラリティ伝達機構の解析およびメソポア材料の孔トポロジー評価に成功裏に適用され、高分子の複雑系の形態解析に実用的な解決策を提供する。

关键词

ブロック共重合体;微相分離;電子顕微鏡;選択的染色;多モーダル特性評価

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