誘導結合プラズマ質量分析法による高純度ハフニウム中20種微量不純物元素の迅速測定

LIU Jie ,  

YANG Meng ,  

LI Wei-han ,  

YE Ke-qi ,  

摘要

本研究では、誘導結合プラズマ直列型質量分析法(ICP-MS/MS)を用いて、高純度ハフニウム中の20種類の微量不純物元素を同時に測定する分析法を確立した。硝酸-フッ化水素酸の二元混酸系を採用し、試料を一度の工程で完全に消解することで、基質分離や共沈などの複雑な前処理を必要とせず、直接試料導入が可能となり、分析効率と処理能力を大幅に向上させた。装置の作動パラメータを系統的に最適化し、異なる元素の干渉特性に対応してヘリウム衝突モード(Be、Mg、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sn、Sb、Pbの測定)および酸素反応モード(Pt、Auの測定)をそれぞれ用いることで、ハフニウム基板由来の多原子イオン干渉を効果的に除去した。オンライン内部標準法を組み合わせることで、基板効果および装置の長期信号ドリフトを補正した。方法学的検証により、希釈ガス流量0.520 L·min-1、酸素反応ガス流量0.950 mL·min-1の最適装置条件下で、20種の目的元素の検出下限は0.0102~0.3180 mg·kg-1、添加回収率は91.0%~109%、試料の精密度は相対標準偏差(RSD)5%未満であった。この方法は操作が簡便であり、精密度と正確度に優れ、高純度ハフニウム中の微量不純物元素の定量分析要求を満たしており、高純度ハフニウム材料の生産プロセスの最適化および品質基準の制定に信頼性の高い技術支援を提供する。

关键词

誘導結合プラズマ質量分析法;高純度ハフニウム;不純物元素;質量分析干渉;反応モード

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