中国の総食事穀物サンプル中の23種類の麦角アルカロイドを測定するための超高速液体クロマトグラフィー-質量分析/質量分析法（UHPLC-MS/MS）による分析方法を確立した。サンプルはアセトニトリル－3 mmol/L炭酸アンモニウム水溶液－蟻酸（84+15+1、v/v）で抽出し、振とう、超音波処理、遠心分離後、抽出液をMycosep®150 Ergot Alkaloids多機能精製カラムで精製し、窒素吹きにて濃縮し、再溶解して測定した。Waters BEH C18カラム（2.1 mm×100 mm、1.7 μm）を用いて分離し、移動相は正イオンモードでアセトニトリルと3 mmol/L炭酸アンモニウム水溶液を使用し、グラジエント溶出、MRMモードで検出、マトリックスマッチ標準曲線で定量した。23種類の麦角アルカロイドはそれぞれの濃度範囲内で良好な直線性を示し、R²はいずれも0.99以上、検出限界は0.007～1.5 μg/kg、定量限界は0.03～5.0 μg/kgであった。穀物食事サンプルをブランクマトリックスとして用い、3つのスパイクレベルでの平均回収率は74.6％～119.9％で、相対標準偏差は許容範囲内であった。この方法を中国24省の総食事中の穀類サンプルの検査に適用し、一部の省ではジヒドロエルゴタミンメタンスルホネート、エルゴタミン、エルゴクリプチン、エルゴイソクリプチン、エルゴトキシンが検出された。この方法は高効率で感度が高く、正確であり、穀物中の23種類の麦角アルカロイドの多成分同時測定および痕跡分析を実現できる。

麦角アルカロイド; 超高速液体クロマトグラフィー-質量分析/質量分析法; 食品安全; 穀物