全自動固相抽出-超高性能液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法による生活用飲用水と地表水中の11種新規ネオニコチノイド系農薬の同時測定

JIANG Yang ,  

MA Ke-xin ,  

CAO Feng-mei ,  

XUE Ying ,  

LI Yong-xin ,  

摘要

全自動固相抽出-超高性能液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法を確立し、生活用飲用水と地表水中の11種類の新規ネオニコチノイド系農薬の同時検出を実現した。水試料をHLB固相抽出カラムで濃縮および浄化した後に、AccucoreTM aQ C18カラム(2.1 mm×100 mm、2.6 μm)で分離し、エレクトロスプレーイオン源の正イオンモードで多重反応モニタリング(MRM)モードを用いて検出し、内部標準法によって定量した。結果は、11種類の新規ネオニコチノイド系農薬がそれぞれの濃度範囲内で良好な直線性を示し、相関係数(r)はすべて0.9995以上であった。検出限界は0.015~1.50 ng/L、定量限界は0.050~5.00 ng/Lであった。生活用飲用水および地表水において、異なる濃度レベルでの平均加標回収率はそれぞれ83.2%~117%、92.4%~111%、相対標準偏差(RSD)はそれぞれ3.9%~13%、3.5%~14%であった。本法を成都の生活用飲用水および地表水中の11種類の新規ネオニコチノイド系農薬の検出に適用したところ、チアクロプリド、イミダクロプリド、チアメトキサム、ジノテフランおよびフルフェノキスロンが検出され、質量濃度は1.18~148 ng/Lであった。

关键词

新規ネオニコチノイド系農薬;全自動固相抽出;超高性能液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析;生活用飲用水;地表水

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