高性能液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法による血清中101種の新規汚染物質測定

ZHANG Lai-ying ,  

MA Xiao-man ,  

ZHANG Zhi-rong ,  

WANG Ju ,  

XIE Jun-qing ,  

WANG Yu-jiang ,  

ZHANG Jing ,  

摘要

ヒト血清中の101種の新規汚染物質を測定するために、高性能液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法の分析法を確立した。血清試料にアセトニトリルを加えてタンパク質を沈殿させ、十分に攪拌、ボルテックス、遠心分離した後、上清液をリン脂質除去カラムで精製した。0.02%のギ酸水溶液およびアセトニトリル-メタノール(体積比1:1)を移動相とし、ACQUITY HSS T3カラム(100 mm×2.1 mm、1.8 μm)で分離し、エレクトロスプレーイオン化源(ESI)の多反応監視(MRM)モードで質量分析データを取得し、マトリックスマッチド外部標準法で定量した。結果は、101種の新規汚染物質が一定の濃度範囲で良好な直線性を示し、相関係数(r²)は0.9933~0.9999であり、検出限界および定量限界はそれぞれ0.01~0.94 ng/mLおよび0.03~3.20 ng/mLであった。5、20、50 ng/mLの3つのスパイクレベルでのスパイク回収率は75.0%~122%、相対標準偏差(RSD、n=6)は1.0%~9.8%であった。本法を17検体のヒト血清に適用したところ、合計43種類の汚染物質が検出され、検出量は0.01~48.1 ng/mLであった。本法は前処理効率が高く、感度良好で、安定性に優れ、ヒト血清中の多種類の新規汚染物質の迅速なスクリーニング測定に適している。

关键词

高性能液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法; 血清; 新規汚染物質; リン脂質除去カラム

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