本研究では、化粧品中の33種類の有害な揮発性有機溶剤（VOCs）を同時に測定するためのヘッドスペース-ガスクロマトグラフィー-質量分析法（HS-GC-MS）分析法を確立した。試料はメタノールで分散後、水で希釈し、65℃で30分間平衡させ、VF-1301キャピラリーカラム（30 m×0.25 mm×1 μm）で分離し、選択イオンモニタリング（SIM）モードで検出した。定量分析はトルエン-D8および1,2-ジクロロベンゼン-D4を内部標準物質として使用し、マトリックスの特性に応じて溶媒またはマトリックス標準曲線を用いて測定した。結果は、33種類のVOCsが一定の質量濃度範囲内で良好な直線性を示し、相関係数（r）は0.9959～0.9998であった。方法の検出限界は0.02～0.40 mg·kg^-1、定量限界は0.05～1.0 mg·kg^-1であった。3つの添加レベルにおいて、水剤、クリーム、ジェル、乳液、粉末の5種類のマトリックスの平均回収率は85.1％～119％であり、相対標準偏差（RSD）は0.20％～8.4％であった。構築した方法を用いて市販の169バッチの化粧品を測定したところ、78バッチのサンプルから目的物質が検出され、トルエン、オルトキシレン、エチルベンゼン、メタ／パラキシレン、ベンゼンの検出率はそれぞれ34.9％、20.1％、20.1％、17.8％、および10.1％であった。陽性サンプルは主に日焼け止め類および染毛剤に集中しており、染毛剤の11バッチではベンゼン含有量が規制値（2.0 mg·kg^-1）を超え、その他3バッチの製品では禁止原料のジクロロメタンおよびクロロホルムが検出された。本方法は簡便で迅速、感度と精度に優れ、化粧品中の33種類の有害揮発性有機溶剤の検出に適している。

ヘッドスペース-ガスクロマトグラフィー-質量分析法; 化粧品; 揮発性有機溶剤; ベンゼン系; 禁止原料