液液抽出/ガスクロマトグラフィー-トリプル四重極質量分析法による蜂蜜中13種ポリ塩化ビフェニルの同時測定

SUN Chang-lu ,  

CHEN Qi ,  

SUN Fei-yue ,  

ZHAO Liu-wei ,  

WANG Miao ,  

摘要

液液抽出/ガスクロマトグラフィー-トリプル四重極質量分析計(GC-MS/MS)を用いて、蜂蜜中の13種類のポリ塩化ビフェニル(PCBs)を測定する分析方法を確立した。蜂蜜試料はn-ヘキサンで抽出し、N-プロピルエチルアミン(PSA)粉末を用いた分散固相抽出で精製し、有機膜フィルターでろ過後にGC-MS/MSで分析した。クロマトグラフィー分離にはDB-5HTキャピラリーカラム(15 m×250 μm×0.10 μm)を用い、質量分析は多重反応モニタリングモードで検出し、外部標準法で定量した。最適条件下で、13種類のPCBsは0.1〜100 μg/Lの範囲で良好な直線性を示し、相関係数はすべて0.99以上であった。検出限界は0.37〜0.93 μg/kg、定量限界は1.17〜2.97 μg/kgであった。5.0、10.0、50.0 μg/kgの3つの加標レベルで平均回収率は82.3%〜106%、相対標準偏差は3.0%〜10%であった。本法は前処理が簡便かつ迅速で、分析効率が高く、精度と精密さに優れ、蜂蜜中のポリ塩化ビフェニルの定常的な検出に適している。

关键词

蜂蜜; ポリ塩化ビフェニル; 液液抽出; ガスクロマトグラフィー-トリプル四重極質量分析法

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