固相抽出/高速液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法による乳製品中23種類の全フッ素化・多フッ素化アルキル物質の検出

HU Jia-hao ,  

HUANG Ying ,  

QIE Meng-jie ,  

LI Xiao-tong ,  

SHI Ya-li ,  

CAI Ya-qi ,  

摘要

本研究では、乳製品中の23種類の全フッ素化および多フッ素化アルキル物質(PFAS)を同時に定量するための固相抽出/高速液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法(SPE/HPLC-MS/MS)を確立した。牛乳、ヨーグルト、チーズの試料は抽出前に凍結乾燥処理を行った。有機溶媒を用いて30分ずつ3回渦巻き振とう抽出を実施した。牛乳とヨーグルトの初回抽出にはメタノールを使用し、その後の2回は酸性メタノールを使用した。チーズとホエイプロテインパウダーの初回抽出にはアセトニトリルを使用し、その後の2回は酸性アセトニトリルを使用し、続いて弱陰イオン交換カラムで精製を行った。酸性抽出によりマトリックス効果が著しく低減され、方法の正確性と再現性が向上した。対象化合物は多反応監視モードで検出され、同位体内標準法により定量分析を行った。最適条件下で各PFASは0.05〜10 ng/mLの範囲で良好な直線性を示し、相関係数(r²)はすべて0.99以上であった。方法の検出限界は0.0018〜0.068 ng/g、定量限界は0.0059〜0.23 ng/gであった。対象物の回収率は31.0%〜154%、相対標準偏差(RSD)は0.10%〜20%であった。実際の試料に適用したところ、乳製品のさまざまな種類でPFASが検出され、牛乳とヨーグルトではペルフルオロノナン酸(PFNA)が主に検出され、チーズとホエイプロテインパウダーでは短鎖PFASが主であり、総PFAS濃度は検出限界未満〜1.34 ng/gであった。本方法は感度と安定性に優れ、乳製品中のPFAS汚染モニタリングおよび食事曝露評価の信頼できる技術的支援を提供できる。

关键词

全フッ素化および多フッ素化アルキル物質;乳製品;固相抽出;高速液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法

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