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二歯結合三次アミン/スルホン酸ベタイン共修飾親水性シリカクロマトグラフィー固定相の調製と応用
KONG Ling-yi
,
GUAN Wen-na
,
YANG Hai-yan
,
YAN Xiao-fei
,
YIN Ya-nan
,
LIU Ting-ting
,
JIN Zhao
,
DOI:
10.12452/j.fxcsxb.26021301
摘要
本論文では、N,N'-ジメチル-1,3-プロパンジアミンとKH560の求核開環反応を利用し、二つの3-(トリメトキシシリル基)を有する二歯結合三次アミンシラン試薬を調製し、シリカ表面に修飾した。次いで、シラン試薬が結合したシリカ球を1,3-プロパンスルホン酸内酯と反応させ、二歯結合シリカクロマトグラフィー固定相(Sil-SAI)を得た。赤外分光および元素分析の結果、Sil-SAI固定相表面には三次アミンとスルホン酸ベタインの両性イオン2官能基が修飾されていることが示された。Sil-SAIカラムの分離機構、移動相中の緩衝塩とpHがクロマトグラフィー保持特性に及ぼす影響、及び固定相の加水分解安定性を検討した。結果、Sil-SAIは典型的な親水性相互作用液体クロマトグラフィー(HILIC)分離機構を有し、プローブ分子とSil-SAI固定相間に親水性相互作用、双極子-双極子相互作用、水素結合、静電相互作用等の多重相互作用があるため、Sil-SAI固定相は分配機構と吸着機構の混在する分離機構を示した。移動相中の緩衝塩濃度およびpHの変化に伴い、プローブ分子中の中性、酸性および塩基性物質は異なる保持特性を示した。二歯構造を有するため、Sil-SAI固定相はより優れた加水分解安定性を示した。Sil-SAI固定相を用いて6種の糖類及び7種の糖アルコール類の分離を行い、良好な分離性能および再現性を示した。
关键词
二歯結合;スルホン酸ベタイン機能基;HILICカラム;糖類化合物;糖アルコール化合物
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