超高速液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法による鉄皮石斛中クロルフルアジロンおよび4種代謝物残留の測定

YAN Tie ,  

ZHAO Yan ,  

WANG Ya-ru ,  

WANG Ya-qi ,  

WANG Xiang-yun ,  

LUO Feng-jian ,  

WANG Min ,  

CUI Xin-yi ,  

ZHANG Xin-zhong ,  

摘要

異なる抽出溶媒、精製充填剤の組み合わせおよび定容溶媒比率によるクロマトグラフィー応答の差異を比較することにより、鉄皮石斛の新鮮な葉および茎中のクロルフルアジロンおよびその4種の代謝物(1,2,4-トリアゾール、トリアゾール酢酸、トリアゾールアラニン、トリアゾールプロピオン酸)の分析方法を確立し、実際の圃場サンプルの検出に成功した。サンプルは2%ギ酸アセトニトリルで抽出し、塩析処理後、C18、GCBおよびMgSO4の混合充填剤で精製ろ過し、ほぼ乾燥まで濃縮後、アセトニトリル-5 mmol/L酢酸アンモニウム水溶液(体積比1∶1)で定容した。HSS T3クロマトグラフィーカラムで標的物を分離し、超高速液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析(UPLC-MS/MS)法で検出し、外部標準法で定量した。結果はクロルフルアジロンが0.005〜2.0 mg/L、代謝物は0.05〜5.0 mg/Lの範囲であり、異なるマトリックスの標準曲線の相関係数(r2)は0.9910以上であった。低・中・高の3つの添加レベルでの平均回収率は73.1%〜107%、相対標準偏差(RSD)は1.7%〜11%であった。新鮮な茎中の4種代謝物の定量下限(LOQ)が0.10 mg/kgであることを除き、それ以外のLOQはすべて0.01 mg/kgであった。温室試験では、鉄皮石斛に400 g/Lクロルフルアジロン・ピラクロストロビン懸濁液を散布後、クロルフルアジロンの新鮮な葉および茎中での消解はそれぞれ方程式C=69.6417e-0.093t(r2=0.9832、半減期7.45日)およびC=30.86463e-0.052t(r2=0.9053、半減期13.33日)に適合した。本法は正確で感度が高く信頼性があり、残留物分析の技術的要求を満たしており、鉄皮石斛の実際のサンプル中のクロルフルアジロンおよびその代謝物の残留検出に使用できる。

关键词

鉄皮石斛;農薬残留;クロルフルアジロン;代謝物;超高速液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法

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