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超高性能液体クロマトグラフィー-リニアイオントラップ-高分解能オービトラップ共鳴質量分析計による粉塵中の新規汚染物質環状三リン酸化物の測定
WANG Guo-pu
,
CUI Jun-tao
,
ZENG Xiang-ying
,
YU Zhi-qiang
,
DOI:
10.12452/j.fxcsxb.25121102
摘要
本研究は、超高性能液体クロマトグラフィー-リニアイオントラップ-高分解能オービトラップ共鳴質量分析計(UHPLC-Orbitrap Fusion TMS)を用いて、粉塵中の5種類の環状三リン酸化物(CTPs)を迅速に分析する方法を確立した。研究では、抽出溶媒およびpHがターゲット化合物の抽出効率に及ぼす影響を検討し、抽出溶媒としてアセトニトリル/ジクロロメタン/メチルtert-ブチルエーテル(2:2:1、体積比、1%アンモニア水含有)を選択した。オートゲインコントロール(AGC)と最大イオン注入時間(ITmax)の2つの主要パラメーターを最適化し、Xbridge BEH C
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(4.6 mm×250 mm、5 μm)カラムで分離し、5 mmol/L酢酸アンモニウム溶液-0.3%アンモニア水と純メタノールを移動相のグラジエント溶出に用い、選択イオンモニタリング(SIM)モードでCTPsの定性定量分析を実現した。結果は、5種類のターゲット化合物が0.01〜1 μg/Lの範囲で良好な直線性を示し、直線相関係数(r²)がすべて0.99以上、検出限界は0.011〜0.14 ng/gであった。3つの濃度レベルにおける添加回収率は72.7%〜94.3%、相対標準偏差は1.1%〜5.4%であった。本手法は操作が簡便で感度が高く、粉塵試料中のCTPsの迅速検出に適している。
关键词
環状三リン酸化物;超高性能液体クロマトグラフィー;高分解能質量分析;リチウムイオン電池;難燃剤
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