改良QuEChERS法とUPLC-MS/MSを組み合わせた水産物中14種類有機染料の同時測定法

ZHANG Wen-ping ,  

SHI Bei ,  

TAO Rui ,  

XU Xiao-ying ,  

LIANG Jing-jing ,  

WANG Zhan-hua ,  

摘要

改良されたQuEChERS法と超高速液体クロマトグラフィータンデム質量分析法(UPLC-MS/MS)を組み合わせ、水産物中の14種類の有機染料を測定する分析法を確立した。試料はアセトニトリルで抽出され、中性アルミナを用いた単一抽出/精製工程で精製された。BEH C18カラムを使用し、10 mmol/Lの酢酸アンモニウム(ギ酸でpH 4.5±0.1に調整)と0.1%ギ酸を含むアセトニトリルの移動相でグラジエント溶出分離を行った。エレクトロスプレーイオン化正イオンモードで多反応モニタリングモードにより検出した。孔雀緑および隠れ孔雀緑は内標準法で定量し、その他の化合物はマトリックスマッチング外部標準法で定量した。結果は14種類の染料が0.2~10 μg/Lの範囲で良好な直線性を示した(r2>0.995)。孔雀緑、隠れ孔雀緑、結晶紫および隠れ結晶紫の検出限界は0.2 μg/kg、定量下限は0.5 μg/kgであり、その他の10種類の染料の検出限界は0.5 μg/kg、定量下限は1.0 μg/kgであった。3つの添加レベル(1、5、10 μg/kg)で14種類の染料の平均回収率は72.6%~118%であり、相対標準偏差(RSD)は8.8%以下であった。本法を用いて市販の水産物30ロットを検査したところ、メチレンブルーが検出された1ロット(検出量1.10 μg/kg)を除き、他のロットでは14種類の染料は検出されなかった。

关键词

有機染料;改良QuEChERS;UPLC-MS/MS;水産物;食品安全

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