改良型QuEChERSとUPLC-MS/MSを組み合わせた水産物中14種有機染料の同時定量法

ZHANG Wen-ping ,  

SHI Bei ,  

TAO Rui ,  

XU Xiao-ying ,  

LIANG Jing-jing ,  

WANG Zhan-hua ,  

摘要

改良型QuEChERSと超高性能液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析計(UPLC-MS/MS)を組み合わせて、水産物中の14種類の有機染料を同時に定量する分析方法を確立した。試料はアセトニトリルで抽出し、中性酸化アルミニウムを用いて単一の抽出/精製工程で精製を行った。BEH C18カラムを用い、10 mmol/L酢酸アンモニウム(水酸化によりpH 4.5±0.1に調整)および0.1%ギ酸含有アセトニトリルを移動相として段階的溶出により分離を行った。エレクトロスプレーイオン化正イオンモードにて多重反応監視モードで検出した。孔雀石緑およびその隠色体は内標準法により定量し、その他の化合物は基質マッチング外部標準法により定量した。結果は14種類の染料が0.2〜10 μg/Lの範囲で良好な直線性を示し(r2 >0.995)、孔雀石緑、隠色孔雀石緑、結晶紫および隠色結晶紫の検出限界は0.2 μg/kg、定量下限は0.5 μg/kgであった。その他10種の染料の検出限界は0.5 μg/kg、定量下限は1.0 μg/kgであった。3つのスパイクレベル(1、5、10 μg/kg)で14種類の染料の平均回収率は72.6%〜118%、相対標準偏差(RSD)は8.8%以下であった。本法を用いて市販の水産物30バッチを検査したところ、メチレンブルーが1バッチで検出され(検出量1.10 μg/kg)、その他のサンプルでは14種類の染料はいずれも検出されなかった。

关键词

有機染料;改良QuEChERS;UPLC-MS/MS;水産物;食品安全

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