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QuEChERS/超高効率液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法による軟カプセル型中成薬中11種興奮剤含量測定法
ZHANG Wei
,
LI Chun-yu
,
FEI Qiao-ling
,
ZHAO Xue-jun
,
DOI:
10.12452/j.fxcsxb.25102206
摘要
QuEChERS/同位体内標準-超高効率液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法を用いて、軟カプセル型中成薬中の11種の興奮剤を分析する方法を確立した。最適化されたQuEChERS技術を採用し、アセトニトリル-水系で抽出し、C
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分散固相抽出で精製し、Agilent Eclipse Plus C
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カラム(4.6 mm×100 mm、1.8 μm)で分離した。移動相は10 mmol/Lアンモニウムホルミアート-0.05%ホルム酸およびアセトニトリルによるグラジエント溶出を用いた。正イオンモードでイオン化し、多重反応モニタリング(MRM)モードで検出し、保持時間とイオン豊富度比で定性し、同位体内標準法で定量した。結果は、11種の興奮剤が0.1~1000 ng/mLの範囲で良好な直線性を示し、相関係数(r
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)はすべて0.998以上であった。方法の検出限界は0.04~25.0 ng/g、定量下限は0.2~80.0 ng/gであった。空白軟カプセル中の3つの添加レベルでの平均回収率は60.2%~119%、相対標準偏差(RSD、n=6)は1.2%~11%であった。本法を11バッチの軟カプセル型中成薬試料に適用したところ、5バッチの試料で目的物が検出された。本法は前処理が簡便で、精度が高く、再現性に優れ、軟カプセル型中成薬中の複数の興奮剤の迅速なスクリーニングと定量分析に適している。
关键词
QuEChERS; 同位体内標準; 超高効率液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析; 興奮剤; 軟カプセル; 中成薬
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