微小マトリックス固相分散抽出法とガスクロマトグラフィー-質量分析法を組み合わせた魚中11種類有機リン系難燃剤の測定

WANG Xiao-fei ,  

XI Ya-rui ,  

HU Xin-yi ,  

SUN Yue-ying ,  

WANG Jun-xia ,  

摘要

本論文では、微小マトリックス固相分散抽出法(m-MSPD)とガスクロマトグラフィー-質量分析法(GC-MS)を組み合わせて、魚類試料中の11種類の有機リン系難燃剤(OPFRs)を測定する方法を開発した。吸着剤、溶出溶媒、バイアル時間などの重要なパラメータを応答曲面モデルで最適化し、最適な抽出条件は吸着剤300 mg PSA、溶出溶媒4 mLアセトン、バイアル2分とした。本方法は5~500 μg·L-1の範囲で良好な直線性(r²>0.998)を示し、検出限界(LOD)および定量限界(LOQ)はそれぞれ0.13~5.33 ng·g-1および0.44~17.78 ng·g-1であった。添加回収率は68.3%~116%、相対標準偏差(RSD)は0.020%~8.7%であった。本方法は野生および養殖のコイやビワマスなどの実際の魚類試料中のOPFRs検出に成功し、有機溶媒使用量が少なく、分析速度が速く、マトリックス干渉が少ないという利点を有し、水産物中の複数のOPFRsの効率的な同時分析に適している。

关键词

魚類試料;微小マトリックス固相分散抽出法;応答曲面法;有機リン系難燃剤;ガスクロマトグラフィー-質量分析法

阅读全文