上一篇
|
下一篇
超高性能液体クロマトグラフィー-四重極/静電場オービットラップ高分解能質量分析計による唾液中18種類の新規ベンズジアゼピン系物質の同時測定
LI Xiang
,
LIN Jia-yu
,
ZHU Yu
,
XU Ying-jian
,
DOI:
10.12452/j.fxcsxb.25101401
摘要
本論文では、超高性能液体クロマトグラフィー-四重極/静電場オービットラップ高分解能質量分析計(UPLC-Q/Orbitrap HRMS)を用いて、唾液中の18種類の新規ベンズジアゼピン系物質を測定する方法を確立し、クロマトグラフィー条件、質量分析条件および前処理方法の最適化を行い、質量スペクトルの特徴ピークの帰属を分析した。アセトニトリルタンパク質沈殿法を用いて唾液試料を処理し、平行反応モニタリングモードで内標準法により定量を行った。本方法は8分以内に検出を完了できる。18物質はそれぞれの濃度範囲内で良好な直線性(r²≥0.9990)を示し、検出限界は0.009~0.36 ng/mL、定量限界は0.03~1.20 ng/mLであった。2、10、50 ng/mLの3つの添加レベルで、18物質の回収率は89.2%~104%、日内精度は1.1%~8.7%、日間精度は1.6%~9.8%であった。本方法は検査速度が速く感度が高いという利点があり、唾液試料中の18種類の新規ベンズジアゼピン系物質の分析が可能であり、関連検査の参考となる。
关键词
超高性能液体クロマトグラフィー-四重極/静電場オービットラップ高分解能質量分析計;唾液;新規ベンズジアゼピン系物質;タンパク質沈殿法
阅读全文