固相抽出と液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法による人体尿中パラフェニレンジアミン類抗酸化剤およびそのキノン類誘導体の同時検出法

WANG Ao-ran ,  

ZHENG Kai-yue ,  

WANG Bing-dan ,  

LI Hai-jie ,  

WANG Man-man ,  

XU Hou-jun ,  

摘要

固相抽出と液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法(SPE/LC-MS/MS)を組み合わせた方法を確立し、人体尿中の5種類のパラフェニレンジアミン(PPDs)およびそのキノン類誘導体(PPD-Qs)を同時に検出した。SPE条件を最適化し、親水性-親脂性バランスカラム(HLB)固相抽出を用いて、希釈尿(尿/純水、体積比1:2)1 mLをサンプリングし、2 mLのメタノール/純水(5:5、体積比)溶液で洗浄、3 mLのアセトニトリルで溶出した。溶出液を収集し、LC-MS/MSで分析を行った。内部標準物質として重水素化N-(1,3-ジメチルブチル)-N'-フェニル-パラフェニレンジアミン-キノンを使用した。本法は0.01~20 ng/mLの範囲で良好な直線性(r≥0.9992)を示し、検出限界(LOD)および定量限界(LOQ)はそれぞれ0.003~0.02 ng/mLおよび0.01~0.07 ng/mLであった。3つの添加レベルでの回収率は80.1%~108%、日内および日間の相対標準偏差はそれぞれ0.70%~9.0%および1.1%~10%であった。この方法を30人の大学生の尿サンプル分析に適用したところ、PPDsおよびPPD-Qsの総検出率は10.0%~60.0%、総検出濃度はLOD未満~4.62 ng/mLであった。本法は感度が高く、正確であり、人体尿中のPPDsおよびPPD-Qsの同時分析に適している。

关键词

パラフェニレンジアミン類抗酸化剤; パラフェニレンジアミン-キノン類誘導体; 固相抽出; 尿; 液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法

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