表流水の異臭問題に対し、ヘッドスペースアロー型固相マイクロ抽出／ガスクロマトグラフィー-トリプル四重極質量分析計に基づく表流水中64種類の異臭物質同時測定法を確立した。藻類由来および工業由来の複数カテゴリーの代表的な異臭物質を含む。単一因子実験により、固相マイクロ抽出ヘッドの種類、抽出時間、抽出温度、インキュベーション時間、塩化ナトリウム添加量などのパラメーターを最適化し、最適条件は以下の通り得られた：5.0 mLの試料に1.80 gの塩化ナトリウムを添加し、60 ℃で5分間インキュベート後、DVB/CAR/PDMS固相マイクロ抽出ヘッドを挿入し30分間抽出した。64種類の異臭物質の検出限界は0.92～29.06 ng/L、直線範囲は5.0～2000 ng/L、相関係数（r²）はすべて0.990以上であった。3つのスパイク濃度での平均回収率は60.1％～134％、相対標準偏差は1.8％～21％であった。本法は上海市の5つの表流水サンプルを用いて検出し、ジメチルスルフィド（5.13～18.04 ng/L）、メタンチオール（6.58～25.12 ng/L）、2-メチルイソボルネオール（11.13～11.42 ng/L）をそれぞれ検出した。本法は前処理の自動化が可能であり、表流水中の異臭物質の高スループットかつ迅速なスクリーニングに使用できる。

アロー型固相マイクロ抽出;ガスクロマトグラフィー-トリプル四重極質量分析計;異臭物質;表流水