水質モニタリングにおける一部のポリ塩化ビフェニル（PCBs）項目の欠損に対応して、真空補助ヘッドスペース固相微萃取法（Vac-HS-SPME）による濃縮およびガスクロマトグラフィー-質量分析（GC-MS）を用いて、地下水中の9種類のPCBsの環境に優しく、高効率かつ高感度な分析新手法を確立した。抽出繊維、抽出温度、抽出時間および攪拌速度などの実験条件を最適化し、最適抽出条件を決定した。65 μm PDMS/DVB抽出繊維を選択し、70 ℃で500 r/minの攪拌速度で40分間抽出した。0.02〜2.0 μg/Lの濃度範囲内で、9種類のPCBsは良好な直線性を示し、線形相関係数（r）は0.9981〜0.9994、方法検出限界は0.002〜0.016 μg/Lであった。9種類のPCBsの加標回収率は78.9％〜115％、相対標準偏差（n=6）は2.8％〜12％であった。従来のヘッドスペース固相微萃取法（HS-SPME）と比較して、Vac-HS-SPMEは高い感度と抽出効率を示した。本方法は操作が簡便で環境に優しく感度が高く、実際の地下水試料での測定に成功し、環境水試料中のPCBsの定性および定量分析に新しい技術手段を提供している。

真空補助ヘッドスペース固相微萃取;ガスクロマトグラフィー-質量分析;地下水;ポリ塩化ビフェニル