水質モニタリングにおいて一部のポリ塩化ビフェニル（PCBs）項目の欠損に対応するため、真空補助ヘッドスペース固相微量抽出（Vac-HS-SPME）により濃縮し、ガスクロマトグラフィー-質量分析（GC-MS）で検出することで、地下水中の9種類のPCBsに対し、環境に優しく効率的で高感度な新しい分析方法を確立した。抽出繊維、抽出温度、抽出時間、攪拌速度などの実験条件を最適化し、最適な抽出条件を決定した。65μm PDMS/DVB抽出繊維を選択し、70℃、500回転/分の攪拌速度で40分間抽出した。0.02～2.0μg/Lの質量濃度範囲内で、9種類のPCBsは良好な線形関係を示し、線形相関係数（r）は0.9981～0.9994、方法の検出限界は0.002～0.016μg/Lであった。9種類のPCBsの添加回収率は78.9％～115％、相対標準偏差（n=6）は2.8％～12％であった。従来のヘッドスペース固相微量抽出（HS-SPME）と比較して、Vac-HS-SPMEはより高い感度と抽出効率を示した。本方法は操作が簡便で環境に優しく感度が高く、実際の地下水サンプル測定に成功裏に適用され、環境水試料中のPCBsの定性および定量分析に新たな技術手段を提供した。

真空補助ヘッドスペース固相微量抽出;ガスクロマトグラフィー-質量分析;地下水;ポリ塩化ビフェニル