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溶媒抽出/HPLC-MS/MS法による1,1,2,2-テトラクロロエタン職業曝露者尿中ジクロロ酢酸及び三塩酢酸の高速測定
SUN Jin-ying
,
TAN Cheng-long
,
WEI Hui-wei
,
ZHANG Hao-ling
,
ZHANG Ying
,
TANG Liang
,
ZHENG Quan-dong
,
DOI:
10.12452/j.fxcsxb.25081201
摘要
高性能液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法(HPLC-MS/MS)を用いて、1,1,2,2-テトラクロロエタンの職業曝露者の尿中ジクロロ酢酸(DCA)および三塩酢酸(TCA)を迅速に測定する方法を確立し、実際の試料分析に適用した。尿試料に塩酸溶液を加えて酸性化し、次に塩化ナトリウムを加えて振とう混和した後、酢酸エチルで抽出した。上層抽出液を窒素で濃縮し、ほぼ乾燥状態にしてから15%アセトニトリル溶液に再溶解し、微孔ろ紙でろ過して測定を行った。Waters HSS T3(2.1 mm×100 mm、1.8 μm)クロマトグラフィーカラムを用いて分離し、アセトニトリル−0.1%酢酸水溶液を移動相としてグラジエント溶出を行った。電気噴霧イオン化負イオン(ESI
-
)モードの多段階反応モニタリング(MRM)で検出した。DCAとTCAは2.0〜100 µg/Lの質量濃度範囲で直線的な関係を示し、線形相関係数(r)は0.999以上であった。検出限界(LOD)は0.2 µg/L、定量限界(LOQ)は1.0 µg/Lであった。低・中・高の3つの付加レベルでの回収率は75.3%〜104%であり、DCAとTCAの平均回収率はそれぞれ91.1%および86.1%、相対標準偏差(RSD)は2.1%〜9.5%であった。本法を用いて一般集団、通常の職業人集団および職業中毒患者の尿中DCA、TCAを測定した。本法は簡便で迅速、感度が高く、1,1,2,2-テトラクロロエタンの職業曝露者の職業中毒臨床検査に技術的支援を提供できる。
关键词
1,1,2,2-テトラクロロエタン;高性能液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法;ジクロロ酢酸;三塩酢酸;職業中毒
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