溶媒抽出/HPLC-MS/MS法による1,1,2,2-テトラクロロエタン職業曝露者の尿中ジクロロ酢酸及びトリクロロ酢酸の迅速測定法

SUN Jin-ying ,  

TAN Cheng-long ,  

WEI Hui-wei ,  

ZHANG Hao-ling ,  

ZHANG Ying ,  

TANG Liang ,  

ZHENG Quan-dong ,  

摘要

高性能液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法(HPLC-MS/MS)を用いて、1,1,2,2-テトラクロロエタンに職業的に曝露されている集団の尿中ジクロロ酢酸(DCA)およびトリクロロ酢酸(TCA)を迅速に測定する方法を確立し、実際の試料分析に適用した。尿試料に塩酸溶液を加えて酸性化し、次に塩化ナトリウムを加えて攪拌混合し、その後酢酸エチルを加えて抽出した。上層液を窒素吹き飛ばしでほぼ乾燥させ、15%アセトニトリル溶液で再溶解し、マイクロフィルター膜でろ過した後に測定を行った。Waters HSS T3(2.1 mm×100 mm、1.8 μm)カラムを用いて、アセトニトリル-0.1%酢酸水溶液を移動相としてグラジエント溶出で分離し、エレクトロスプレーイオン化法(ESI^-)の負イオンモードおよび多重反応モニタリング(MRM)モードで検出した。DCAおよびTCAは2.0~100 µg/Lの質量濃度範囲で直線性を示し、線形相関係数(r)は0.999を超えた。検出限界(LOD)は0.2 µg/L、定量限界(LOQ)は1.0 µg/Lであった。低・中・高の3つの添加レベルにおける回収率は75.3%~104%であり、DCAおよびTCAの平均回収率はそれぞれ91.1%および86.1%、相対標準偏差(RSD)は2.1%~9.5%であった。本法を用いて一般人群、通常の職業人群および職業性中毒患者の尿中DCAおよびTCAを測定した。本法は簡便かつ迅速で感度が高く、1,1,2,2-テトラクロロエタンに職業的に曝露される人群の職業性中毒の臨床検査に技術的支援を提供できる。

关键词

1,1,2,2-テトラクロロエタン; 高性能液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法; ジクロロ酢酸; トリクロロ酢酸; 職業性中毒

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