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血中ブチミデート、仲ブチミデート及びエトミデート酸の検出のための超高性能液体クロマトグラフィー-質量分析法
LI Xiang
,
ZHANG Rui-wen
,
SONG Hui
,
XIA Xin-xin
,
ZHU Yu
,
YI Zi-chen
,
DOI:
10.12452/j.fxcsxb.25072002
摘要
本研究では、超高性能液体クロマトグラフィー-質量分析法(UPLC-MS/MS)を用いて、血中のブチミデート、仲ブチミデート及びそれらの主要代謝物を測定する分析法を確立した。試料はメタノール-アセトニトリル(1:3)混合溶液によるタンパク質沈殿法で抽出し、XSelect HSS T3カラム(100 mm×2.1 mm、2.5 μm)を用い、0.1%ギ酸水溶液および0.1%ギ酸アセトニトリルを移動相としてグラジエント溶出を行い、エレクトロスプレーイオン化源(ESI)及びマルチリアクションモニタリング(MRM)モードで検出を行った。結果は、ブチミデート、仲ブチミデート及びエトミデート酸が0.1~100 ng/mLの範囲で良好な直線性を示し、相関係数(r²)はすべて0.9991以上であった。検出限界(LOD)は0.001~0.01 ng/mL、定量下限(LOQ)は0.004~0.03 ng/mL、マトリックス効果は80.1%~120%、回収率は90.1%~96.9%、日内相対標準偏差(RSD)は8.3%以下、日間RSDは9.7%以下であった。本法は操作が簡便で選択性に優れ、直線性範囲が広く高感度であり、法医学の血液試料におけるブチミデート、仲ブチミデート及びエトミデート酸の検出・同定に利用できる。
关键词
超高性能液体クロマトグラフィー-質量分析;ブチミデート;仲ブチミデート;エトミデート酸;分解規則;定性定量分析
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