血中ジメトエート、イソジメトエートおよびエトキシメート酸の検出のための超高速液体クロマトグラフィー-質量分析法

LI Xiang ,  

ZHANG Rui-wen ,  

SONG Hui ,  

XIA Xin-xin ,  

ZHU Yu ,  

YI Zi-chen ,  

摘要

本研究では、血中のジメトエート、イソジメトエートおよびその主要代謝物を測定するために、超高速液体クロマトグラフィー-質量分析(UPLC-MS/MS)を用いた分析法を確立した。試料はメタノール-アセトニトリル(1:3)の混合溶液によるタンパク質沈殿法で抽出し、XSelect HSS T3カラム(100 mm×2.1 mm、2.5 μm)を用い、0.1%蟻酸水溶液および0.1%蟻酸を含むアセトニトリルを移動相としたグラジエント溶出で分析した。イオン化源はエレクトロスプレーイオン化(ESI)、多反応モニタリング(MRM)モードで検出した。結果は、ジメトエート、イソジメトエートおよびエトキシメート酸が0.1~100 ng/mLの範囲で良好な直線性を示し、相関係数(r2)は0.9991以上、検出限界(LOD)は0.001~0.01 ng/mL、定量限界(LOQ)は0.004~0.03 ng/mL、マトリックス効果は80.1%~120%、回収率は90.1%~96.9%、日内相対標準偏差(RSD)は8.3%以下、日間RSDは9.7%以下であった。本法は操作が簡便で選択性が高く、直線範囲が広く感度が高い特徴を持ち、法医学血液試料中のジメトエート、イソジメトエートおよびエトキシメート酸の検出に利用できる。

关键词

超高速液体クロマトグラフィー-質量分析;ジメトエート;イソジメトエート;エトキシメート酸;分解規則;定性定量分析

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