家畜の筋肉、内臓および牛乳中のスピラマイシンIおよびその代謝物（新スピラマイシンI）の残留量を同時に測定するための高性能液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法を確立した。試料はトリス（Tris）溶液で抽出し、メタリン酸溶液でタンパク質を沈殿させ、HLBカラムで精製した。その後、C₁₈クロマトグラフィーカラム（100 mm×2.1 mm、2.7 μm）で分離し、アセトニトリルおよび0.1%蟻酸水溶液を移動相とした勾配溶出条件で分析した。検出はエレクトロスプレーイオン源の陽イオンスキャンおよび多反応モニタリング（MRM）モードで行い、外部標準法で定量した。抽出溶媒、固相抽出カラム、pHが添加回収率に及ぼす影響を検討し、クロマトグラフィー条件及び質量分析パラメータを最適化した。結果は0.2〜20.0 μg/Lの範囲で良好な直線性を示し、相関係数（r）は0.999以上であった。検出限界は10 μg/kg、定量限界は50 μg/kgであった。50〜600 μg/kgの添加濃度下で、スピラマイシンIおよびその代謝物の平均回収率は71.8%〜102%、相対標準偏差は1.7%〜8.5%であった。本法は食品の理化学的検査要求を満たし、家畜の筋肉、内臓及び牛乳中のスピラマイシンI及びその代謝物の同時測定に適している。

スピラマイシンI; 代謝物; 固相抽出; 高性能液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法