穀物中の3種類の新規除草剤（エンクサミン、ピフルスルファミン、トリアゾシアミン）の残留量を定量するために、QuEChERS/超高速液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法（UPLC-MS/MS）を確立した。試料は1％酢酸アセトニトリル溶液で抽出し、QuEChERS法で精製した。精製液はアセトニトリル-0.1％蟻酸水溶液移動相系にてACQUITY UPLC^® HSS T3（2.1 mm×100 mm、1.8 μm）カラムでグラジエント溶出分離し、エレクトロスプレーイオン源電離（ESI）、正イオンモード、多反応モニタリング（MRM）により測定し、マトリックスマッチング外部標準法で定量した。結果は3物質が0.5～100 ng/mLの質量濃度範囲で良好な直線性を示し、相関係数（r）は全て0.996以上、3除草剤の検出限界は0.005 mg/kgで、エンクサミンとピフルスルファミンの定量下限は0.01 mg/kg、トリアゾシアミンの定量下限は0.02 mg/kgであった。平均回収率は81.3％～107％、相対標準偏差（RSD）は0.64％～6.0％であった。本方法を実際の穀物試料に適用し、2ロットのエンクサミン陽性試料（検出量はそれぞれ0.057および0.15 mg/kg）を検出し、本方法が穀物試料中の3除草剤の検出に適していることを示した。

UPLC-MS/MS;エンクサミン;ピフルスルファミン;トリアゾシアミン;QuEChERS;穀物