二重歯結合アミド極性基埋め込み型C18シリカクロマトグラフィ固定相の調製と応用

KONG Ling-yi ,  

CHEN Bei-yi ,  

GUAN Wen-na ,  

YANG Hai-yan ,  

YAN Xiao-fei ,  

YANG Yao-ran ,  

LIU Ting-ting ,  

JIN Zhao ,  

摘要

本稿では、二重[3-(トリメトキシメチルシリル)]プロピルアミンとステアロイルクロリドの求核置換反応により、二重[3-(トリメトキシメチルシリル)]オクタデシルプロピルアミドシラン試薬を調製し、二重歯結合方式によりシリカゲル表面に修飾することで、アミド極性基を埋め込んだC18二重歯結合シリカクロマトグラフィ固定相(Sil-AM-C18)を得た。赤外分光および核磁気共鳴分光による特性評価と元素分析の結果より、二重歯アミド修飾C18シラン中間体(AM-C18)が成功裏に合成され、生のシリカに結合していることを確認した。Sil-AM-C18カラムの性能を系統的に評価した結果、従来のC18固定相に比べ、Sil-AM-C18固定相はより高いカラム効率を示し、極性アミド基の埋め込みにより純水移動相条件下でも安定した保持および対称的なピーク形状を維持し、二重歯結合方式により高い加水分解安定性を有することが分かった。Sil-AM-C18固定相は、カテキン類化合物、抗結核薬、ビタミンCおよびその誘導体の3種の親水性物質の分離に応用され、従来のC18固定相より優れた分離能を示した。

关键词

二重歯結合; 極性基埋め込み型C18充填剤; カテキン類; 抗結核薬; ビタミンCおよび誘導体

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