遠心補助冷誘導相分離/液体クロマトグラフィー-高分解能質量分析法による海産物中11種類ハロゲン化カルバゾールの測定

ZHAN Zhi-peng ,  

LI Hong ,  

LI Jing-guang ,  

CHEN Da-wei ,  

摘要

遠心分離補助冷誘導相分離(CIPS)および分散固相抽出(DSPE)技術に基づき、海産物中の11種類のハロゲン化カルバゾール(PHCs)を液体クロマトグラフィー-高分解能質量分析法で検出する方法を確立した。試料はアセトニトリル超音波抽出後、40%のアセトニトリル/水溶液中で遠心補助CIPSおよびDSPEにより11種類のPHCsを濃縮および精製した。装置分析はアセトニトリル-水を移動相として勾配溶出し、C8カラム(2.1 mm×100 mm、1.7 μm)で分離し、高分解能質量分析はターゲット単一イオンモニタリングモードで取得し、内標準法で定量した。結果は所定の濃度範囲内で11種類すべてのPHCsが良好な直線性(r2>0.996)を示し、検出限界は0.04~0.1 μg/kg、定量限界は0.1~0.3 μg/kgであった。空白海産物における3レベルの付加回収率は71.6%~112%、相対標準偏差(RSD)は1.1%~13%であった。本方法は操作が簡便で感度が高く、基質効果によるPHCs検出への影響を低減でき、精度と再現性に優れ、分析検出の要件を満たし、実試料中のPHCs標的検出分析に適用可能である。

关键词

ハロゲン化カルバゾール;冷誘導相分離;高分解能質量分析;海産物;液体クロマトグラフィー

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