固相支持液液抽出/超高性能液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法による尿中30種類内分泌撹乱物質の測定

ZHANG Yan ,  

QU Liang-jiao ,  

LING Li ,  

LIANG Su-dan ,  

WU He-yan ,  

HUANG Wen-yan ,  

摘要

超高性能液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法(UPLC-MS/MS)と固相支持液液抽出法(SLE)を組み合わせて、尿中の30種類の内分泌撹乱物質(EDCs)を同時に測定する分析法を確立した。本法は、9種類のパラヒドロキシ安息香酸エステル、9種類のビスフェノール類、10種類のベンゾフェノン類および2種類の抗菌剤を含む。尿は酵素分解とSLEカラムによる精製後、0.05%酢酸溶液-メタノールを移動相として、Acquity UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm、1.7 μm)カラムで分離した。電気噴霧イオン化(ESI)正負イオン同時スキャンおよび多重反応モニタリング(MRM)モードで信号を取得し、内部標準法で定量を行った。30種類のEDCsは0.10〜80 µg/Lの質量濃度範囲において良好な直線性を示した。尿中の30種類の対象物の添加回収率は86.9%〜127%、日内精密度は1.0%〜8.7%、日間精密度は1.1%〜8.2%、検出限界(LOD)は0.003〜0.094 µg/L、定量限界(LOQ)は0.009〜0.313 µg/Lであった。本法を150検体の尿検体に適用し、計23種類のEDCsを検出、検出率は0.7%〜100%であり、そのうちパラヒドロキシ安息香酸メチル(MeP)の検出率が最も高く(100%)、次いで4-ヒドロキシベンゾフェノン(4-OHBP、96.7%)及びビスフェノールA(BPA、94.7%)であった。本法は簡便、感度良好かつ高精度であり、ヒト尿中の多種多様なEDCsのハイスループットスクリーニング及び定量分析に適している。

关键词

内分泌撹乱物質;超高性能液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析;尿;固相支持液液抽出

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