超高性能液体クロマトグラフィー−タンデム質量分析法による堆積物中54種類PPCPsの測定

SONG Xiao-juan ,  

CHENG Han ,  

LI Ting-ting ,  

摘要

超音波抽出−QuEChERS浄化と超高性能液体クロマトグラフィー−タンデム質量分析法(UPLC-MS/MS)を組み合わせた方法により、堆積物中の54種類の医薬品およびパーソナルケア製品(PPCPs)の分析法を確立した。試料にNa₂EDTA-McIlvaine緩衝液と0.5%ギ酸アセトニトリル溶液を添加し、撹拌、超音波処理、遠心分離を行った後、上清液を無水MgSO₄、PSA、C₁₈及びGCBの組み合わせで浄化した。メタノールおよび0.1%ギ酸を含む5 mmol/Lアンモニウムフォルマート溶液を移動相として、ACQUITY UPLC BEH C₁₈カラム(100 mm×2.1 mm、1.7 μm)で分離し、多重反応モニタリング(MRM)モードで質量分析データを収集、内部標準法で定量した。結果は、54種類のPPCPsがそれぞれの質量濃度範囲内で良好な直線性を示し、相関係数(r)は0.9979〜0.9999であった。検出限界と定量限界はそれぞれ0.024〜0.787 μg/kgおよび0.094〜3.145 μg/kgであり、2.0、5.0、10 μg/kgの3段階の添加レベルでの回収率は74.5%〜114%、相対標準偏差は2.7%〜12%であった。本法は代表的な河川および沿岸海域の堆積物の測定に適用され、4種類のPPCPsが検出され、その含有量は0.058〜0.127 μg/kgであった。本法は大量の溶媒使用を避け、前処理が簡便で感度、精度、安定性に優れ、堆積物中PPCPsの分析に適している。

关键词

医薬品およびパーソナルケア製品; 超音波抽出; QuEChERS; 超高性能液体クロマトグラフィー−タンデム質量分析法; 堆積物

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