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改良したQuEChERSと超高速液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法を組み合わせた消毒製品中の20種類禁止添加薬物の同時測定
ZHAO Zi-wei
,
ZHAN Zi-yue
,
DAI Yan-yu
,
XIE Ji-an
,
DING Gang
,
XU Qing-hua
,
LIU Bo-lin
,
DOI:
10.12452/j.fxcsxb.250413288
摘要
超高速液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法(UPLC-MS/MS)を用いて、消毒製品中の20種類の禁止添加薬物を同時に測定する分析方法を確立した。3種類の剤型サンプルは、水誘導分散、酸性メタノール抽出、N-プロピルエチレンジアミン(PSA)吸着剤による精製を経て、0.05%ギ酸水溶液および0.05%ギ酸アセトニトリル溶液を移動相として使用し、Waters AcquityTM UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm、1.7 µm)カラムで20種類の対象物を分離した。エレクトロスプレーイオン源(ESI)正・負イオン切替、多重反応監視(MRM)モードでデータを収集し、同位体内標準法により定量した。20種類の対象物はそれぞれの質量濃度範囲で良好な直線性を示し、相関係数(r2)は0.9994〜0.9999、検出限界(LOD)は0.5〜10.0 µg/kg、定量限界(LOQ)は1.25〜25.0 µg/kgであった。低・中・高濃度レベルで添加回収実験を行い、平均回収率は84.5%〜109%、相対標準偏差(RSD、n=6)は0.22%〜8.4%であった。実際の試料測定に本法を適用したところ、8試料で禁止薬物が検出された。本法は前処理が簡便で精製効果が良好、分析時間が短く、高感度・高選択性を有し、定性スクリーニングと定量分析の要求を同時に満たし、多種の禁止添加薬物を含む大量の消毒製品の迅速分析に利用可能である。
关键词
消毒製品;禁止添加薬物;超高速液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法;同位体内標準
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