人体血清中の52種類の全フッ素及び多フルオロアルキル化合物を測定する超高性能液体クロマトグラフィータンデム質量分析法

LIU Yuan ,  

ZHUO Lan ,  

WU Qian-yi ,  

SONG Jia-yi ,  

JIANG You-sheng ,  

PENG Jin-ling ,  

LIN Xiao-shi ,  

SUN Wen-wen ,  

ZHANG Jian-qing ,  

摘要

超高性能液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析装置(UHPLC-MS/MS)を用いて人体血清中の52種類の全フッ素及び多フルオロアルキル化合物(PFASs)を測定する方法を確立した。200μLの血清試料を0.6%ギ酸−酢酸エチルとノヘキサンの混合液(体積比3:2)3 mLで3回液液抽出した後、UHPLC-MS/MSで分析した。52種のPFASは線形範囲内で良好な直線性(相関係数r²:0.9955~0.9998)、検出限界(LOD):0.0009~0.0150 μg/L、定量限界(LOQ):0.0029~0.0500 μg/L、添加回収率75.1%~115%、平均添加回収率78.9%~107%、相対標準偏差(RSD)1.6%~15%、マトリックス効果85.0%~115%を示した。本手法を用いて180件の人体血清を検出したところ、48種の化合物を検出し、そのうちPFHpA、PFOA、PFNA、PFDA、PFUdA、PFDoA、PFTrDA、PFTeDA、PFHxS、PFHpS、PFOS及び6:2 Cl-PFAESの12種の単量体化合物は検出率100%であった。本方法は操作が簡便で検出限界が低く、精度が良好で高い正確性と良好な再現性を有し、血清中のPFAS測定分析の要件を満たしている。

关键词

全フッ素及び多フルオロアルキル化合物(PFASs); 血清; 超高性能液体クロマトグラフィー‒タンデム質量分析装置(UHPLC-MS/MS); 液液抽出

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