Captiva EMR-Lipid精製カラムを用いた精製と高性能液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析（HPLC-MS/MS）を組み合わせて、穀物中の13種類のマイコトキシンを同時に測定する分析法を確立した。試料を粉砕後、アセトニトリル-水-ギ酸（84∶15∶1、体積比）で抽出し、抽出液をCaptiva EMR-Lipidカラムで精製し、窒素吹き流しで濃縮し、定容して測定した。XSelect HSS T3カラム（2.1 mm×100 mm、3.5 μm）で分離し、正イオンモードではアセトニトリルと0.1%ギ酸水溶液を、負イオンモードではメタノールと0.1%アンモニア水を移動相に用い、グラジエント溶出、質量分析は多反応監視（MRM）モードで検出し、外部標準法で定量した。13種類のマイコトキシンはそれぞれの濃度範囲で良好な直線性を示し、相関係数（r²）はすべて0.99以上であった。検出限界（LOD）は0.10〜3.12 μg/kg、定量限界（LOQ）は0.33〜10.4 μg/kgであった。トウモロコシ、小麦、米、ソルガムをブランクマトリックスとして用い、3段階の添加レベルでの平均回収率は76.4％〜108％、相対標準偏差（RSD）は3.2％〜8.8％（n=6）であった。本法を輸入穀物の試料検査に適用したところ、米試料中にアフラトキシンB1、T-2、オクラトキシンAが検出され、トウモロコシ試料中にゼアラレノンが検出された。本法は正確で信頼性が高く、再現性に優れ、輸入穀物中の13種類のマイコトキシンの定量分析に適している。

高性能液体クロマトグラフィータンデム質量分析（HPLC-MS/MS）;マイコトキシン;穀物;同時測定