部分最小二乗法と原子蛍光分光法に基づく食用菌中水銀形態分析法の研究

CHEN Zhan ,  

LUO Xiao-juan ,  

WU Xun ,  

摘要

本研究では、機器要件が少なく、技術的敷居が低く、検出効率の高い水銀形態分析法を確立し、食用菌の検査に応用した。従来のクロマトグラフィー分離法に代わり、部分最小二乗法(PLS)を用い、原子蛍光分光法(AFS)と組み合わせて、二価無機水銀(Hg2+)およびメチル水銀(MeHg+)を正確かつ簡便に高効率で検出した。既知濃度のHg2+およびMeHg+混合標準溶液の一連の原子蛍光分光データを訓練セットとしてPLSモデルを構築した。モデルのHg2+とMeHg+の検出範囲はそれぞれ0.2~10 ng/mLおよび0.5~25 ng/mLであり、抽出した主成分数がそれぞれ3および2のとき、最小予測誤差二乗和(PRESS)は0.0466および0.0348であった。訓練セットにおける混合標準溶液の予測結果の決定係数二乗(Rcal2)は0.9992および0.9989、独立予測セットの予測結果の決定係数二乗(Rpre2)は0.9983であり、二乗平均平方根誤差(RMSD)は0.127 ng/mLおよび0.346 ng/mL、予測相対二乗平均平方根誤差(REP)は2.59%および3.21%であった。これらの統計パラメーターにより、モデルは強い予測能力を有することが示された。モデルのHg2+およびMeHg+の検出限界はそれぞれ0.021 ng/mLおよび0.039 ng/mLであり、低・中・高濃度の平行実験における相対標準偏差はそれぞれ1.7%~3.1%および1.8%~3.1%、添加回収率はそれぞれ87.5%~109%および96.0%~111%であった。モデルの検証結果から感度、精密度、正確度が良好であることが示された。構築した部分最小二乗法と原子蛍光分光法を組み合わせた方法を多種の食用菌の検査に応用し、その結果は液体クロマトグラフィー-原子蛍光分光法との高度な一致を示し、本法による食用菌検査が実用的であることを証明した。

关键词

部分最小二乗法;原子蛍光分光法;二価無機水銀;メチル水銀;食用菌

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