超音波抽出/高速液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法による土壌中40種硫化促進剤の測定

LIU Li ,  

GE Jia-li ,  

YU Shi-yu ,  

HOU Xiang-yu ,  

CHEN Yi-yi ,  

DU Bi-bai ,  

ZENG Li-xi ,  

摘要

超音波抽出と高速液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法(HPLC-MS/MS)を組み合わせた、土壌中の8種類40種の硫化促進剤(VA)分析法を確立した。メタノール、アセトニトリル、ジクロロメタン、酢酸エチル、正ヘキサンの抽出溶媒および抽出時間(10~35分)を比較検討し、メタノールを最適抽出溶媒、抽出時間を20分と決定した。メタノールによる超音波抽出後、土壌試料は窒素吹き上げで1 mLに濃縮され、XBridge BEH C18カラムで目標化合物を分離し、多重反応モニタリング(MRM)モードで定性および定量分析を行った。40種のVAは0.01~200 ng/mLの範囲で良好な直線性を示し、相関係数(r²)はすべて0.99以上であった。検出限界は0.00711~10.8 ng/g、定量限界は0.0237~35.9 ng/gであった。150および500 ng/gの添加レベルでの平均回収率は30.2%~143%、相対標準偏差はすべて20%未満(n=3)であった。実際の土壌試料では36種のVAが検出され、合計含有量は10.7~361 ng/gであり、そのうち29種は土壌中で初めて報告された。本法は操作が簡便で感度が高く、土壌中の40種VAの測定に適しており、土壌中のVA研究に技術的支援を提供できる。

关键词

土壌; 硫化促進剤; 超音波抽出; 高速液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法(HPLC-MS/MS)

阅读全文