蒸留切断-SPE-オンラインニッケル触媒-GC-MS/MS技術による重質油中の塩化トリフェニル類物質測定

ZHANG Zi-hao ,  

LIN Hai ,  

XU Jin-long ,  

TAN Zhi-yi ,  

XIAO Qian ,  

TANG Yuan-yuan ,  

ZHENG Yu-xi ,  

摘要

蒸留切断-固相抽出(SPE)-オンラインニッケル触媒-ガスクロマトグラフィー-タンデム質量分析(GC-MS/MS)技術に基づく重質油試料中の塩化トリフェニル類物質含有量測定法を確立した。蒸留切断により重質油の重質成分を分離除去し、固相抽出で試料を精製した。ニッケル触媒によるオンライン触媒反応を用いて、塩化トリフェニル類物質を飽和環炭化水素ベンゼン類物質に変換し、ガスクロマトグラフィー-タンデム質量分析多反応監視モード内標準法で測定した。蒸留切断温度、触媒担体、固相抽出及び触媒条件を最適化した。最適条件下で、塩化トリフェニル類物質は1~50 μg/mLの範囲で良好な直線性を示し、定量下限は0.35~0.60 μg/mLで、塩化トリフェニル総和の定量下限に換算して4.7 μg/kgであった。加標回収率は87.3%~112%で、相対標準偏差(RSD)は6.2%以下であった。本方法は操作が簡便であり、複雑な塩化トリフェニル系列異性体の確認を必要とせず、単一の還元生成物を直接分析可能で、高感度かつ正確信頼性に優れ、輸入希釈アスファルト、残渣燃料油等の重質油製品の塩化トリフェニル類物質の測定に適している。

关键词

重質油; 希釈アスファルト; 燃料油; 塩化トリフェニル; オンライン触媒; ガスクロマトグラフィー-タンデム質量分析

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