超高性能液体クロマトグラフィー-四重極/静電場オービトラップ高分解能質量分析法による児童尿中11種類のペニシリン迅速検出

ZHAO Hua ,  

LI Sheng-nan ,  

ZHANG Bo ,  

摘要

超高性能液体クロマトグラフィー-四重極/静電場オービトラップ高分解能質量分析計(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)技術に基づき、児童の尿中11種類のペニシリン残留物を迅速に検出する分析法を確立した。尿試料に一定量の緩衝液を加え、HLB固相抽出カラムで精製および抽出した後、Hypersil GOLD C18(100 mm×2.1 mm、1.9 μm)カラムで分離を行った。移動相は0.1%蟻酸-2 mmol/L酢酸アンモニウム水溶液とアセトニトリルを用いた勾配溶出で、ブランクマトリックスとマッチングさせた外部標準法で定量した。アロキシシリン、メトキシシリンは0.5〜200 μg/L、アンピシリン、クロキサシリン、ペニシリンVは1〜200 μg/L、ナフシリン、ピペラシリン、ジクロキサシリンは2〜200 μg/L、アモキシシリン、ベンズオキシシリン、ペニシリンGは5〜200 μg/Lの範囲で良好な直線性を示し、相関係数(r2)はすべて0.994以上であった。検出限界は0.5〜5 μg/L、定量限界は1〜10 μg/Lで、3段階のスパイク回収率は60.0%〜112%、相対標準偏差(RSD)は3.6%〜15%であった。50件の児童尿検体を検査したところ、5種類のペニシリンが検出され、その濃度は2.5〜88.6 μg/Lであり、児童のペニシリン曝露リスクを示した。本法は前処理が簡便で感度、再現性、精密度に優れ、児童尿中の11種類のペニシリンの迅速測定に適している。

关键词

児童尿;ペニシリン;固相抽出;超高性能液体クロマトグラフィー-四重極/静電場オービトラップ高分解能質量分析法

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