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一段階自動QuEChERSと液体クロマトグラフィー-四重極-飛行時間型質量分析計を組み合わせたサンザシ中151種農薬および15種真菌毒素の同時検出法
CHENG Rui
,
XIE Yu-jie
,
CHANG Qiao-ying
,
TONG Kai-xuan
,
WU Xing-qiang
,
ZHANG Hong-yi
,
FAN Chun-lin
,
LÜ Mei-ling
,
CHEN Hui
,
DOI:
10.12452/j.fxcsxb.25010608
摘要
一段階自動QuEChERS法と液体クロマトグラフィー-四重極-飛行時間型質量分析計(LC-Q-TOF MS)を組み合わせて、サンザシの種子中の151種類の農薬および15種類の真菌毒素を同時に検出する新たな方法を確立した。試料を加水後、5%蟻酸を含むアセトニトリルで抽出し、無水硫酸マグネシウム4gと塩化ナトリウム1gを添加した。オクタデシルシラン(C18)、N-プロピルエチレンジアミン(PSA)、多層カーボンナノチューブ(MWCNTs)を充填剤として用いて精製した。抽出および精製は一段階自動QuEChERS前処理装置で行い、ZORBAX SB-C18カラム(100 mm×2.1 mm、3.5 µm)で分離した。移動相は0.1%蟻酸含有水溶液(5 mmol/L酢酸アンモニウム含有)および0.1%蟻酸メタノールを用いた勾配溶出を採用した。LC-Q-TOF MSはAll Ions MS/MS収集モードを用い、正および負イオンスキャンモードで検出し、マトリックスマッチド外部標準法で定量分析した。結果は166化合物が対応する濃度範囲で良好な直線性(r² ≥ 0.9926)を示した。生のサンザシと焙煎したサンザシの検出限界(SDL)および定量下限(LOQ)は0.5~20 µg/kgであった。LOQの1倍、2倍および10倍の3つの添加レベル(n=6)で、生のサンザシの回収率は71.2%~118%、相対標準偏差(RSD)は0.80%~19%、焙煎サンザシは回収率71.1%~120%、RSDは1.0%~19%であった。本法は簡便、迅速、高感度であり、サンザシ中の農薬および真菌毒素のハイスループットスクリーニングおよび定量分析に適用可能である。
关键词
サンザシ; 一段階自動QuEChERS; 液体クロマトグラフィー-四重極-飛行時間型質量分析; 農薬; 真菌毒素
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