環境、食品などのマトリックス中の新規汚染物質検出における計量トレーサビリティの要請に応え、メタノール中のペルフルオロブチルスルホン酸カリウム（PFBS）溶液標準物質を製造した。液体クロマトグラフィー－静電場軌道トラップ高分解能質量分析及び¹⁹F核磁気共鳴スペクトルにより、PFBS純品原料の定性分析を行った。質量収支法を用いてPFBS純品原料の純度を定値化し、構造類似物不純物は高速液体クロマトグラフィー－電気霧検出器（HPLC-CAD）により測定し、水分はカーラー・フィッシャー法で測定し、無機元素は誘導結合プラズマ質量分析（ICP-MS）、揮発性溶媒はヘッドスペースガスクロマトグラフ－水素炎イオン化検出器（GC-FID）で測定した。質量収支法によりPFBS原料の純度は99.57％と測定された。メタノール中のPFBS溶液標準物質は重量－容量法で調製し、質量濃度は50.5 μg/mLである。PFBS溶液標準物質の均一性検査、短期及び長期の安定性試験を行い、均一性及び安定性は良好であった。不確かさの評価を行い、原料純度定値、溶液調製過程、溶液の均一性及び安定性を主な不確かさ成分とし、合成相対標準不確かさは1％、相対拡張不確かさは2％（k=2）であった。本標準物質は国内で初めて承認された全フッ素化合物類の国家証明標準物質であり、関連する検査結果のトレーサビリティ、比較性及び正確性を保証できる。

ペルフルオロブチルスルホン酸カリウム;標準物質;質量収支法;電気霧検出器;不確かさ評価