QuEChERS/超高性能液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法による水産物中の8種類のミクロシスチンおよび2種類の下痢性貝毒の同時測定

LIU Xiao-jin ,  

HUANG Qing-wen ,  

GUO Da-kai ,  

WANG Xin-yi ,  

LU Si-yan ,  

NIE Dong-xia ,  

HAN Zheng ,  

摘要

QuEChERS精製と超高性能液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析(UHPLC-MS/MS)を組み合わせて、水産物中の8種類のミクロシスチンと2種類の下痢性貝毒を同時に測定する方法を確立した。コイおよび白エビの試料は95%メタノールで抽出し、無水MgSO4、グラファイトカーボンブラック(GCB)、C18結合シリカゲルで吸着精製した後、0.1%蟻酸水溶液(5 mmol/Lアンモニウムフォルミアート含有)-メタノール移動相系のもと、ACQUITY UPLC® HSS T3(2.1 mm×150 mm、1.8 μm)カラムでグラジエント溶出分離を行った。10種類の藻毒素は正負のエレクトロスプレーイオン化モードで多重反応監視法により分析し、外部標準法で定量した。結果は、コイおよび白エビマトリックス中の10種類の藻毒素がそれぞれの濃度範囲内で良好な直線性(r2 ≥ 0.9990)を示し、検出限界(LOD)および定量限界(LOQ)はそれぞれ0.1〜5.0 μg/kgおよび0.5〜10 μg/kgであった。3段階の添加レベルにおいて、コイ、白エビマトリックスの平均回収率はそれぞれ79.5%〜120%、73.2%〜103%であり、相対標準偏差(RSD、n=6)はそれぞれ1.2%〜14%、1.1%〜16%であった。本法は上海市で販売されているコイ23試料、アオウオ2試料、白エビ30試料の分析に適用され、主にMC-LR、MC-RR、およびMC-LFの藻毒素が検出された。本法は簡便かつ迅速で感度が高く、水産物中の10種類の藻毒素の定性識別および定量に適している。

关键词

QuEChERS;超高性能液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析法;ミクロシスチン;下痢性貝毒;水産物

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